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行業(yè)檢測案例
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AKF-V6容量法卡爾費休水分儀測定DL-蘋果酸水分
時間: 2021-03-22 16:56
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簡介
DL－蘋果酸是D－蘋果酸和L－蘋果酸的混合物。蘋果酸又名：2－羥基丁二酸，由于分子中有一個不對稱碳原子，有兩種立體異構(gòu)體。即左旋體（L－蘋果酸）和右旋體（D－蘋果酸）。大自然中，蘋果酸以三種形式存在，即D－蘋果酸、L－蘋果酸和DL－蘋果酸。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定DL－蘋果酸中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：DL－蘋果酸
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：52%
● 滴定度： 2.689mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
計算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定DL－蘋果酸中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復性較好。
參考標準
《中華人民共和國藥典》2020版
DL－蘋果酸是D－蘋果酸和L－蘋果酸的混合物。蘋果酸又名：2－羥基丁二酸，由于分子中有一個不對稱碳原子，有兩種立體異構(gòu)體。即左旋體（L－蘋果酸）和右旋體（D－蘋果酸）。大自然中，蘋果酸以三種形式存在，即D－蘋果酸、L－蘋果酸和DL－蘋果酸。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定DL－蘋果酸中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：DL－蘋果酸
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：52%
● 滴定度： 2.689mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
| DL-蘋果酸 | 0.4204 | 0.1875 | 112 | 0.1197 |
| 0.3932 | 0.1577 | 101 | 0.1077 | |
| 0.4047 | 0.1726 | 104 | 0.1145 |
計算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定DL－蘋果酸中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復性較好。
參考標準
《中華人民共和國藥典》2020版
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