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行業(yè)檢測案例
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AKF-V6卡爾費休水分測定儀檢測喹啉酸水分含量
時間: 2022-06-02 10:33
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簡介
喹啉酸為白色棱狀結晶，溶于水和堿溶液，微溶于乙醇，不溶于乙醚和苯，用作有機合成試劑，也是銅離子測定試劑，本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定某喹啉酸樣品的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
3. 酸堿調節(jié)劑
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 加入適量酸堿調節(jié)劑，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：30秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：喹啉酸
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：60%
● 滴定度： 3.025mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F: 漂移量（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定喹啉酸的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定-卡爾·費休法（通用方法）
喹啉酸為白色棱狀結晶，溶于水和堿溶液，微溶于乙醇，不溶于乙醚和苯，用作有機合成試劑，也是銅離子測定試劑，本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定某喹啉酸樣品的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
3. 酸堿調節(jié)劑
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 加入適量酸堿調節(jié)劑，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：30秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：喹啉酸
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：60%
● 滴定度： 3.025mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結果/% |
| 喹啉酸 | 0.3016 | 0.3676 | 2 | 0.3607 |
| 0.3042 | 0.3756 | 2 | 0.3663 | |
| 0.3137 | 0.3721 | 2 | 0.3526 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F: 漂移量（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定喹啉酸的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定-卡爾·費休法（通用方法）
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