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樣品水分測定解決方案
時間: 2021-09-10 10:52
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我們在進行卡爾費休水分測試的時候經(jīng)常會碰到一些樣品問題，比如樣品取樣問題、樣品溶解問題以及樣品干擾問題等，相較于檢測本身，樣品也是非常重要的一環(huán)，采取合理有效的方式解決這些問題是測試準確的前提。下面總結一些常見的辦法。
取樣篇
1.1液體樣品
液體樣品通常用到各類注射器或者吸管，我們在取樣之前需要先潤洗注射器或者吸管以消除這些取樣器本體可能含有的水分干擾，此外在使用這些取樣器取樣時盡量減少氣泡的引入，尤其當我們測試含水量極小的樣品時，必要時需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時有兩種方式，一種為懸空加樣，這種方式常有掛滴現(xiàn)象，需要輕彈注射器使液滴掉入反應杯或者也可以選擇回吸入注射器；另一種是針頭插入液面下方進樣，常用于微量進樣器的進樣，這種方式需在進樣前后擦干進樣器針頭。對于所加樣品的計重，一般選擇減量法，如果是高精度的注射器也可以以體積進樣或體積法計重。
1.2易揮發(fā)樣品
此類樣品，建議冷凍保存，低溫取樣，避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。
1.3固體和粉末樣品
此類樣品可以選擇固體稱量舟或者稱量紙，減量法計重。對于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過篩，以獲得均一化的樣品，方便取樣和后續(xù)分析。
1.4一般粘稠樣品
用不帶針頭的注射器取樣，懸空加樣，減量法計重。
1.5高粘度樣品
1.5.1加熱法，加熱升溫以降低樣品粘度，注射器需要一并加熱，注意溫度不能太高，能夠正常抽取樣品即可。
1.5.2溶劑溶解法，選擇合適的溶劑事前溶解樣品，然后以液體方式進樣，此法需要扣除溶劑背景值。
溶劑篇
對于溶解性不好的樣品，我們一般選擇添加助溶劑來輔助溶解樣品。
2.1容量法常見的助溶劑
甲酰胺——糖類、鹽類
氯仿*，長鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類物質
乙酸乙酯——聚氨酯、膠黏劑等
注：助溶劑添加比例最大為50%，標*為管制試劑
2.2庫侖法常見的助溶劑
甲酰胺——糖類、鹽類
氯仿*，長鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類物質
注：助溶劑添加比例最大為25%，標*為管制試劑
其它方法
此外還有一些方式可以助力我們進行水分分析，比如萃取法，適用于難溶解又不適合加熱的樣品；加熱攪拌臺，適用于溫度對溶解度有明顯提升的樣品；酸堿調(diào)節(jié)劑，主要是苯甲酸、水楊酸和咪唑這幾種，適用于酸堿性較強，對于測試進程有影響的樣品；醛酮類專用試劑，適用于醛酮類樣品或與甲醇有干擾反應的樣品；卡式加熱爐或庫侖一體機，適用于難溶性樣品的檢測。
選型篇
容量法-測試范圍0.001%（10ppm）-100%
容量法最顯著的特點，測試水分范圍廣，除了極低含水量樣品外適用于各類樣品的檢測，核心點是樣品能否溶解，不能溶解的只能測試表面水，下面羅列一些常見的適合用容量法測試的樣品。
1石油化工
醛酮類，酸類，胺類，醇類，醚類，酯類，油脂類（極低水分的潤滑油除外），部分鹽類，可溶膠類，礦物，油墨及各類溶劑等。
2醫(yī)藥
藥典規(guī)定容量法測試的藥物（0832第一法）
凍干粉類（少數(shù)干擾性凍干除外）
3食品
糖類，粉類，食品添加劑，飼料等
庫侖法-測試范圍0.001%（1ppm）-5%
庫侖法為微量水分測定儀，具有更高的靈敏度，適合微量水分的測定，具體如下：
1鋰電池
鋰電原材料，正極材料，負極材料，極片，隔膜，電解液等
2塑料粒子
PA，PE，PVB等各類塑料粒子
3手術縫合線
各類手術縫合線
4石油化工
難溶膠，難溶酯，潤滑油，潤滑脂，金屬粉末
5碳材料
石墨，石墨烯，碳粉等
6醫(yī)藥
藥典規(guī)定庫侖法測試的藥物（0832第一法）
凍干粉類（干擾性凍干粉）
更多具體樣品測試方案歡迎致電【禾工科儀】
取樣篇
1.1液體樣品
液體樣品通常用到各類注射器或者吸管，我們在取樣之前需要先潤洗注射器或者吸管以消除這些取樣器本體可能含有的水分干擾，此外在使用這些取樣器取樣時盡量減少氣泡的引入，尤其當我們測試含水量極小的樣品時，必要時需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時有兩種方式，一種為懸空加樣，這種方式常有掛滴現(xiàn)象，需要輕彈注射器使液滴掉入反應杯或者也可以選擇回吸入注射器；另一種是針頭插入液面下方進樣，常用于微量進樣器的進樣，這種方式需在進樣前后擦干進樣器針頭。對于所加樣品的計重，一般選擇減量法，如果是高精度的注射器也可以以體積進樣或體積法計重。
1.2易揮發(fā)樣品
此類樣品，建議冷凍保存，低溫取樣，避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。
1.3固體和粉末樣品
此類樣品可以選擇固體稱量舟或者稱量紙，減量法計重。對于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過篩，以獲得均一化的樣品，方便取樣和后續(xù)分析。
1.4一般粘稠樣品
用不帶針頭的注射器取樣，懸空加樣，減量法計重。
1.5高粘度樣品
1.5.1加熱法，加熱升溫以降低樣品粘度，注射器需要一并加熱，注意溫度不能太高，能夠正常抽取樣品即可。
1.5.2溶劑溶解法，選擇合適的溶劑事前溶解樣品，然后以液體方式進樣，此法需要扣除溶劑背景值。
溶劑篇
對于溶解性不好的樣品，我們一般選擇添加助溶劑來輔助溶解樣品。
2.1容量法常見的助溶劑
甲酰胺——糖類、鹽類
氯仿*，長鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類物質
乙酸乙酯——聚氨酯、膠黏劑等
注：助溶劑添加比例最大為50%，標*為管制試劑
2.2庫侖法常見的助溶劑
甲酰胺——糖類、鹽類
氯仿*，長鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類物質
注：助溶劑添加比例最大為25%，標*為管制試劑
其它方法
此外還有一些方式可以助力我們進行水分分析，比如萃取法，適用于難溶解又不適合加熱的樣品；加熱攪拌臺，適用于溫度對溶解度有明顯提升的樣品；酸堿調(diào)節(jié)劑，主要是苯甲酸、水楊酸和咪唑這幾種，適用于酸堿性較強，對于測試進程有影響的樣品；醛酮類專用試劑，適用于醛酮類樣品或與甲醇有干擾反應的樣品；卡式加熱爐或庫侖一體機，適用于難溶性樣品的檢測。
選型篇
容量法-測試范圍0.001%（10ppm）-100%
容量法最顯著的特點，測試水分范圍廣，除了極低含水量樣品外適用于各類樣品的檢測，核心點是樣品能否溶解，不能溶解的只能測試表面水，下面羅列一些常見的適合用容量法測試的樣品。
1石油化工
醛酮類，酸類，胺類，醇類，醚類，酯類，油脂類（極低水分的潤滑油除外），部分鹽類，可溶膠類，礦物，油墨及各類溶劑等。
2醫(yī)藥
藥典規(guī)定容量法測試的藥物（0832第一法）
凍干粉類（少數(shù)干擾性凍干除外）
3食品
糖類，粉類，食品添加劑，飼料等
庫侖法-測試范圍0.001%（1ppm）-5%
庫侖法為微量水分測定儀，具有更高的靈敏度，適合微量水分的測定，具體如下：
1鋰電池
鋰電原材料，正極材料，負極材料，極片，隔膜，電解液等
2塑料粒子
PA，PE，PVB等各類塑料粒子
3手術縫合線
各類手術縫合線
4石油化工
難溶膠，難溶酯，潤滑油，潤滑脂，金屬粉末
5碳材料
石墨，石墨烯，碳粉等
6醫(yī)藥
藥典規(guī)定庫侖法測試的藥物（0832第一法）
凍干粉類（干擾性凍干粉）
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