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庫侖法水分儀平衡難？
時間: 2022-08-02 11:01
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1. 反應(yīng)杯沒有密閉，空氣中的水分進入過多
* 由于庫侖法水分測定儀測量精度高，適合測定氣體中的痕量水分，所以容易受到外界環(huán)境水分的干擾，當相對濕度為 60%，25℃時，0.5mL 的空氣中含有約 7ugH2O。所以反應(yīng)杯必須密閉，定期檢查，在電極、干燥管以及進樣塞處涂抹 真空硅脂，并及時更換干燥劑。儀器平衡過程中，建議不時搖動反應(yīng)杯，除去附 著在杯壁上的水分。如果平衡過程中，電解值顯示在 0.4~2 范圍內(nèi)時，搖動反應(yīng)杯后，電解值突然增大，證明杯壁上確實存在附著的水分，需要多次搖動反應(yīng)杯，直至電解值不會突然增大。
2. 反應(yīng)杯內(nèi)加入過樣品，存在有副反應(yīng)
* 庫侖法水分儀采用的是電解法，不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴直接進樣測定，對于具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測定較困難，因為副反應(yīng)會源源不斷的生成 H2O，導(dǎo)致儀器無法平衡，需要使用專用試劑來控制副反應(yīng)的發(fā)生。當進樣 后并確定已經(jīng)發(fā)生有副反應(yīng)時，應(yīng)徹底清潔反應(yīng)杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)。
3. 陰極池水分過高，滲透陽極池導(dǎo)致平衡慢
* AKF庫侖法水分儀才有的是有隔膜發(fā)生電極，隔膜電極的優(yōu)點是比無隔膜電極適用范圍更廣，且測試精度更高；缺點是不易清洗。由于電解時，電解電極內(nèi)部試劑的水分不會被反應(yīng)掉，而且攪拌器也無法混勻其內(nèi)部的水分，因此陰極池(電解電極內(nèi)部)以及隔膜內(nèi)的水分往往要高于陽極池（反應(yīng)杯內(nèi)），水分會緩慢從陰極池滲透到陽極池，從而導(dǎo)致平衡時間很長，此時建議倒掉陰極池內(nèi)的試劑加入新鮮的試劑。
4. 難溶樣品進樣后難以到達終點或難以平衡
* 難溶樣品不建議使用庫侖法水分儀進行水分分析，進樣后其水分釋放緩慢會導(dǎo)致很難電解至終點，并且污染電解液，導(dǎo)致難以平衡。因此難溶樣品的水分測定建議配置卡氏加熱爐進行分析。
* 由于庫侖法水分測定儀測量精度高，適合測定氣體中的痕量水分，所以容易受到外界環(huán)境水分的干擾，當相對濕度為 60%，25℃時，0.5mL 的空氣中含有約 7ugH2O。所以反應(yīng)杯必須密閉，定期檢查，在電極、干燥管以及進樣塞處涂抹 真空硅脂，并及時更換干燥劑。儀器平衡過程中，建議不時搖動反應(yīng)杯，除去附 著在杯壁上的水分。如果平衡過程中，電解值顯示在 0.4~2 范圍內(nèi)時，搖動反應(yīng)杯后，電解值突然增大，證明杯壁上確實存在附著的水分，需要多次搖動反應(yīng)杯，直至電解值不會突然增大。
2. 反應(yīng)杯內(nèi)加入過樣品，存在有副反應(yīng)
* 庫侖法水分儀采用的是電解法，不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴直接進樣測定，對于具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測定較困難，因為副反應(yīng)會源源不斷的生成 H2O，導(dǎo)致儀器無法平衡，需要使用專用試劑來控制副反應(yīng)的發(fā)生。當進樣 后并確定已經(jīng)發(fā)生有副反應(yīng)時，應(yīng)徹底清潔反應(yīng)杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)。
3. 陰極池水分過高，滲透陽極池導(dǎo)致平衡慢
* AKF庫侖法水分儀才有的是有隔膜發(fā)生電極，隔膜電極的優(yōu)點是比無隔膜電極適用范圍更廣，且測試精度更高；缺點是不易清洗。由于電解時，電解電極內(nèi)部試劑的水分不會被反應(yīng)掉，而且攪拌器也無法混勻其內(nèi)部的水分，因此陰極池(電解電極內(nèi)部)以及隔膜內(nèi)的水分往往要高于陽極池（反應(yīng)杯內(nèi)），水分會緩慢從陰極池滲透到陽極池，從而導(dǎo)致平衡時間很長，此時建議倒掉陰極池內(nèi)的試劑加入新鮮的試劑。
4. 難溶樣品進樣后難以到達終點或難以平衡
* 難溶樣品不建議使用庫侖法水分儀進行水分分析，進樣后其水分釋放緩慢會導(dǎo)致很難電解至終點，并且污染電解液，導(dǎo)致難以平衡。因此難溶樣品的水分測定建議配置卡氏加熱爐進行分析。
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