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庫侖法水分儀平衡難?
時間: 2022-08-02 11:01 瀏覽次數:
1. 反應杯沒有密閉,空氣中的水分進入過多
由于庫侖法水分測定儀測量精度高,適合測定氣體中的痕量水分,所以容易受到外界環境水分的干擾,當相對濕度為 
60%25℃時,0.5mL 的空氣中含有約 7ugH2O。所以反應杯必須密閉,定期檢查,在電極、干燥管以及進樣塞處涂抹 真空硅脂,并及時更換干燥劑。儀器平衡過程中,建議不時搖動反應杯,除去附 著在杯壁上的水分。如果平衡過程中,電解值顯示在 0.4~2 范圍內時,搖動反應杯后,電解值突然增大,證明杯壁上確實存在附著的水分,需要多次搖動反應杯,直至電解值不會突然增大。
 
2. 反應杯內加入過樣品,存在有副反應
庫侖法水分儀采用的是電解法,不宜用于堿性物質或共軛雙烯烴直接進樣測定,對于具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難,因為副反應會源源不斷的生成 H2O,導致儀器無法平衡,需要使用專用試劑來控制副反應的發生。當進樣 后并確定已經發生有副反應時,應徹底清潔反應杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應。
 
3. 陰極池水分過高,滲透陽極池導致平衡慢
AKF庫侖法水分儀才有的是有隔膜發生電極,隔膜電極的優點是比無隔膜電極適用范圍更廣,且測試精度更高;缺點是不易清洗。由于電解時,電解電極內部試劑的水分不會被反應掉,而且攪拌器也無法混勻其內部的水分,因此陰極池(電解電極內部)以及隔膜內的水分往往要高于陽極池(反應杯內),水分會緩慢從陰極池滲透到陽極池,從而導致平衡時間很長,此時建議倒掉陰極池內的試劑加入新鮮的試劑。
 
4. 難溶樣品進樣后難以到達終點或難以平衡
難溶樣品不建議使用庫侖法水分儀進行水分分析,進樣后其水分釋放緩慢會導致很難電解至終點,并且污染電解液,導致難以平衡。因此難溶樣品的水分測定建議配置卡氏加熱爐進行分析。

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