關鍵詞:環(huán)丙胺/水分
行業(yè):化工/醫(yī)藥
AKF-V6測定環(huán)丙胺水分
摘要
環(huán)丙胺,無色透明液體,有揮發(fā)性、有氨味,與水及甲醇、乙醇、苯、甲苯等溶劑互溶。主要用于有機合成、醫(yī)藥合成中間體。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定環(huán)丙胺中的水分。
儀器配置
●AKF-V6主機
●全封閉安全滴定池組件
●雙鉑針電極
●滴定池攪拌臺
●高精度計量管(20mL)
試劑配置
●滴定劑:容量法單組份試劑,國產
●滴定度:3.6225mg/ml
●溶劑:無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:5秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
測試數(shù)據(jù)
●環(huán)境溫度:25℃ ●環(huán)境濕度:52%
|
序號 |
樣品質量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長/min |
測量結果/% |
均值/% |
|
1 |
0.4285 |
0.1731 |
2 |
0.1463 |
0.1418 |
|
2 |
0.5233 |
0.1985 |
2 |
0.1374 |
|
|
3 |
0.4075 |
0.1593 |
2 |
0.1416 |
測試結果:經測試,環(huán)丙胺水分約為0.1418%。
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